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TiO2BaOSiO2系统高折射率玻璃微珠的研制下

时间:2022-04-28 来源网站:松原化工机械网

TiO2—BaO—SiO2系统高折射率玻璃微珠的研制(下)

从图3(喷吹法)和图4(隔离剂法)玻璃微珠显微镜形貌可以看出,喷吹法生产玻璃微珠工艺简单、成珠效率高、成本低,其缺点是微珠圆整度较差,有时容易出现“小尾巴”、“拉丝棉”等缺陷,需通过调节火焰温度与气流来解决此类缺陷,但其光学质量较好;隔离剂法成珠率高,产品圆整度好,可生产多种规格的玻璃微珠,其缺点是耗能大,所生产的玻璃微珠表面粘有石墨粉,较难洗涤干净,易产生失透的玻璃微珠。

2.4 玻璃微珠折射率的测定

固体介质熔融比较法的优点是简便、迅速、准确。在两个折射率不同的物质接触时,可以看到比较黑暗的边缘,称为矿物的边缘。在边缘的附近还可以看到一条比较明亮的细线,升降镜筒,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线或光带。边缘和贝克线产生的原因是由于两物质的折射率不同,光通过接触界面时,发生折射、反射作用所引起的。根据贝克线移动的规律,可以确定相邻两物质折射率的相对大小。

具体的测定步骤:

(1)配置熔融介质(选用硫和硒),其混合物的折射率值在1.890~2.920;

(2)所用的已知折射率矿物为石榴石、褐铁矿和金刚石(可选折射率差别更小的系列矿物);

(3)把矿物进行粉碎处理,选取适当粒度;

(4)将S、Se按质量比配成1:l和1:1.2两种(根据需要改变配比)配合料,使其混合均匀;

(5)把S、Se配合料在瓷坩埚中于酒精灯下加热,熔融后滴数滴于载玻片上,载玻片在石棉网上同时进行适当加热,以防止S、Se熔融物冷却分相和析晶;

(6)将研磨好的矿物颗粒均匀地撒在熔融S、Se混合物上,然后盖上盖玻片;

(7)待冷却后,在显微镜下进行观察,确定熔融介质的折射率;

(8)将待测玻璃微珠均匀地撒在已知折射率的熔融混合物上,然后盖上盖玻片,冷却后,在显微镜下进行观察比较,根据贝克线的移动情况来确定玻璃微珠的折射率。

按照此步骤测得3#玻璃微珠折射率为2.0<nD<2.1,与理论计算值误差不大。

3 结论

(1)TiO2—BaO—SiO2玻璃系统随着TiO2/BaO摩尔比增大,析晶倾向增大,析出的两种主晶相是BaTi4O9和Ba2Ti9O20。在制备玻璃时,要有极快的冷却速度度过此析晶温度范围。所制得的玻璃微珠折射率通过固体介质熔融比较法测得为2.0<nD<2.1。

(2)由于高折射率玻璃的析晶倾向较大,所以应采取合适的成型方法。本研究中采用喷吹法和隔离剂法两种成型方法制备玻璃微珠。喷吹法生产的玻璃微珠容易出现一些缺陷,但光学质量较好;而隔离剂法生产操作简单,产品规格种类多,可适于各种类型的玻璃系统组成,但隔离剂法工艺参数不易控制,隔离剂不易洗涤干净,制备出的玻璃微珠易失透。

作者/(蒲永平 董敏 贺祯)

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